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技術(shù)文章

電鏡應(yīng)用|硬質(zhì)合金粉末微觀形貌及元素分析

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掃描電子顯微鏡在硬質(zhì)合金材料中的分析和應(yīng)用十分廣泛,主要應(yīng)用于硬質(zhì)合金材料粉末的形貌觀察,均勻性和結(jié)晶度觀察,合金組織觀察,斷口分析,微區(qū)成分分析以及涂層厚度測(cè)量等。還可以用于深入研究硬質(zhì)合金材料的微觀結(jié)構(gòu)與工藝條件及性能的關(guān)系,對(duì)材料整個(gè)生產(chǎn)鏈的機(jī)理研究,工藝研發(fā)和質(zhì)量控制等均可提供指導(dǎo)性的作用。


硬質(zhì)合金的原材料


硬質(zhì)合金是以一種或幾種難熔碳化物(碳化鎢、碳化鈦等)的粉末,加入作為粘結(jié)劑的金屬粉末(鈷、鎳等),經(jīng)過(guò)粉末冶金法制得的合金。而硬質(zhì)合金的性能直接取決于其顯微結(jié)構(gòu),而合金的顯微結(jié)構(gòu)在制造過(guò)程中不斷地發(fā)生變化,在很大程度上是由其原料決定的。

出于對(duì)工藝上的質(zhì)量要求,很多企業(yè)都非常關(guān)注硬質(zhì)合金生產(chǎn)的原材料的晶粒形貌,平均尺寸,粒度分布。掃描電鏡則可以觀察粉末從原料到成品的整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中的超細(xì)的微米納米級(jí)粉末顆粒的微觀形貌和顆粒分布,以此來(lái)判斷原材料的均勻性和晶體結(jié)構(gòu)的發(fā)育情況,以及樣品中是否存在異物等,為粉末生產(chǎn)的品質(zhì)提供最直觀的證據(jù)。

掃描電鏡實(shí)時(shí)元素分析

掃描電子顯微鏡可以幫助我們對(duì)硬質(zhì)合金的形貌和成分進(jìn)行綜合分析,在實(shí)際生產(chǎn)、新產(chǎn)品研發(fā)、質(zhì)量控制等方面發(fā)揮著非常重要的作用。

賽默飛智能型鎢燈絲掃描電鏡Axia ChemiSEM配備了五軸優(yōu)中心樣品臺(tái),在檢測(cè)時(shí),樣品不僅可以在三維空間中移動(dòng),還可以根據(jù)檢測(cè)需要進(jìn)行空間轉(zhuǎn)動(dòng),五軸觀察,非常有利于使用者對(duì)感興趣的區(qū)域進(jìn)行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析。另外,在實(shí)際的應(yīng)用中,除了樣品的微觀形貌,使用者也希望在同一臺(tái)設(shè)備上進(jìn)行化學(xué)成分分析,提供包括形貌、成分在內(nèi)的盡可能多的全面的資料,以便能更詳細(xì)、客觀地對(duì)樣品進(jìn)行分析。

Axia ChemiSEM將傳統(tǒng)SEM的各種成像模式與實(shí)時(shí)元素定量分析功能全面集成在一起,可以快速識(shí)別更大面積范圍內(nèi)的各類異物,一鍵獲取實(shí)時(shí)元素分析結(jié)果。使用Axia ChemiSEM獲取樣品表面的成分分析結(jié)果,同時(shí)包含SEM和EDS數(shù)據(jù),較短的采集時(shí)間也可獲取表面異物顆粒的成分信息。我們利用EDS元素點(diǎn)分析的方法準(zhǔn)確定量分析異物元素,Axia ChemiSEM用戶界面集成了傳統(tǒng)EDS的所有功能,在對(duì)特征區(qū)域進(jìn)行定點(diǎn)元素分析時(shí),不需要切換到其他軟件就可以完成分析,可隨時(shí)對(duì)樣品表面的異物進(jìn)行檢測(cè),大大提高了分析效率。

碳化鎢的微觀形貌

以硬質(zhì)合金原材料WC(碳化鎢)為例,使用Axia 來(lái)觀察一下碳化鎢的微觀形貌。從快速獲取的微觀形貌圖中我們可以看出,該批WC為單晶結(jié)構(gòu),結(jié)晶較完整且雜質(zhì)少,細(xì)晶較多,方形晶較少,采用相應(yīng)工藝生產(chǎn)出的鎢粉均勻性及形貌較好。

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圖1:碳化鎢微觀形貌
在做鎢粉和碳化鎢粉末樣品分析時(shí),除了要觀察晶粒的形貌和均勻性外還要注意觀察粉末晶粒的夾粗和聚集情況,夾粗和聚集情況越少越有利于后續(xù)的生產(chǎn)。所以我們可以得出結(jié)論,該批樣品的結(jié)晶情況較好,但團(tuán)聚較為嚴(yán)重,工藝參數(shù)需要改善。

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圖2:一鍵獲取實(shí)時(shí)元素分析結(jié)果
運(yùn)用AxiaChemiSEM對(duì)樣品進(jìn)行元素分析,發(fā)現(xiàn)樣品中沒(méi)有多余的元素,這也說(shuō)明在粉末的生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有引入雜質(zhì)。


賽默飛智能型掃描電鏡 Axia ChemiSEM 

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全新一代 Thermo Scientific™? Axia™? ChemiSEM 智能型鎢燈絲掃描電鏡,可在低電壓及電子束減速模式配合經(jīng)典的 CBS 探頭(同軸環(huán)狀背散射探頭)對(duì)不導(dǎo)電樣品在不鍍金的條件下呈現(xiàn)成像性能,可用來(lái)觀察各種處理后的樣品的真實(shí)形貌,再通過(guò)掃描電鏡獲得的形貌信息和成分信息,為客戶提供高效的解決方案。




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